第2讲 物质的分离和提纯
[考纲要求] 1.了解物质分离提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一 物质分离、提纯的区别
1．物质的分离
将混合物的各组分______开来，获得几种________的过程。
2．物质的提纯
将混合物中的杂质________而得到____________的过程，又叫物质的净化或________。
考点二 常用分离、提纯仪器
仪器图形与名称
主要用途
使用方法和注意事项
________
(1)向小口容器中转移液体(2)加滤纸后，可过滤液体
(1)制作过滤器时，滤纸____漏斗内壁，用水润湿，注意不得留有____
(2)滤纸上缘低于____边缘，液体低于____边缘
________
(1)用于随时添加液体(2)________
(1)注意活塞不得渗漏(2)分离液体时，下层液体由________，上层液体由________
除去气体中的杂质，其中广口瓶可换作大试管或锥形瓶
(1)一般选择与杂质气体反应的试剂作吸收剂(2)装入液体量不宜超过容积的2/3
(3)气体的流向为：
________________________________________________________________________
______
用于干燥或吸收某些气体，干燥剂为粒状，常用CaCl2、碱石灰
(1)注意干燥剂或吸收剂的选择
(2)一般为____进气，____出气
______
蒸馏时，用于冷凝蒸气
上口____，下口____，使用时应有夹持仪器
1．如何检查分液漏斗是否漏水？
2．用干燥管作干燥器干燥H2时应选择何种干燥剂？选浓 H2SO4可以吗？
3．盛装固体干燥剂一般用干燥管，还可用其他装置吗？
考点三 物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2 图3
图4 图5
(1)如图1，方法、装置的名称：________。
适用范围：把不溶性________________进行分离。
注意事项：①一贴：________紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于____________，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠____________，玻璃棒轻靠____________处，漏斗下端紧靠__________。②若滤液浑浊，需____________________。浑浊的原因可能是________________________。
(2)结晶是____________________的过程，对溶解度受温度变化影响________的固态溶质，采用____________的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：____________。
适用范围：溶解度随温度变化较小物质
注意事项：①玻璃棒的作用：
________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________
而不能直接蒸干。
(3)如图3，方法、装置的名称：________。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
(4)如图4，方法、装置的名称：__________。
适用范围：________相差较大的液体混合物
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
(5)如图5，方法、装置的名称：________。
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
4．物质的分离提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离提纯知识，分离下列各组混合物。
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
2
KNO3和NaCl混合物
3
乙酸乙酯和乙酸混合物
4
由乙醇溶液制无水乙醇
5．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填序号)。
a．试管 b．烧杯 c．坩埚 d．泥三角 e．铁三脚架 f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是 ( )
A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有
________________________________________________________________________、
__________。
(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分
液漏斗中，下层液体呈 色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，
原因可能是
__________________________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实
验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是
________________________________________________________________________，最后晶态碘在 里聚集。
考点四 物质分离、提纯的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO、CO及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用酸、酸酐或碱)
氧化还原法
用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
6．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
②
CO
CO2
③
CO2
CO
④
CO2
HCl
⑤
Cl2
HCl
⑥
CO2
SO2
⑦
碳粉
CuO
⑧
Fe2O3
Al2O3
⑨
BaSO4
BaCO3
⑩
NaHCO3溶液
Na2CO3
?
NaCl溶液
NaHCO3
?
FeCl3溶液
FeCl2
?
FeCl2溶液
FeCl3
?
I2晶体
NaCl
NH4Cl
?
乙烷
C2H4
?
乙酸乙酯
乙酸
?
乙醇
水(少量)
7.为了除去某氯化钠固体样品中含有的少量硫酸钠、氯化钙杂质，设计了以下实验流程：
请回答：
(1)在上述流程的空位中填写操作名称。
(2)试剂A是________，试剂B是________，A和B都要稍过量的原因分别是
________________________________________________________________________。
(3)试剂C是__________，为什么要调节滤液的pH？
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)操作Ⅲ得到的滤渣的成分是________。
(5)最后得到的氯化钠与试样中的氯化钠质量是否相等？
分离和提纯物质遵循的原则
(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。
(3)实验操作要简便易行的原则。
(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl固体？
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
(1)怎样判断SO是否沉淀完全？
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
(3)沉淀的洗涤方法？
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
思维拓展 玻璃棒在中学化学实验中的作用：
(1)搅拌
①蒸发结晶：用玻璃棒搅拌，以免液体局部温度过高，致使液滴飞溅(如图1)。
②固体溶解：进行固体溶解的实验时，用玻璃棒进行搅拌，以加快固体物质的溶解速度，如粗盐的溶解。
(2)引流
使液体沿玻璃棒注入容器中。
①过滤(如图2)；②溶液的配制(如图3)。
(3)测定性质
①点测pH
测定溶液的pH时，玻璃棒的作用是蘸取液体。
②检验气体性质
检验气体性质时，先用蒸馏水将试纸湿润，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口(注意不要接触)，观察试纸的颜色变化。
【例1】 下列是制备CuO的流程图：
工业CuSO4 CuSO4溶液CuSO4·5H2O―→……―→CuO
步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH＝1。控制溶液pH＝3.5的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O晶体。操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是
________________________________________________________________________。
物质分离与提纯在实验流程题中
的应用
工业生产过程中，废水的处理净化、产品的除杂提纯、从废气中分离出有用的气体等多个方面都与物质的分离、提纯知识有关。高考命题也常从选择提纯分离的实验方法(如过滤、蒸发、分液等)、可用主要仪器及主要操作等角度命题。
【例2】 柴达木盆地以青藏高原“聚宝盆”之誉蜚声海内外，它有富足得令人惊讶的盐矿资源。盐体矿床以钾矿为主，伴生着镁、溴等多种矿产。某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO、Cl－等)来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，他们设计了如下流程：
请根据以上流程，回答相关问题：
操作①是________；操作②是________；操作③是
________________________________________________________________________；
操作④所需要的玻璃仪器有
________________________________________________________________________。
(2)参照如图
所示溶解度曲线，欲得到较纯净的氯化钾晶体需用少量的 (填“热水”或“冷水”)洗涤固体
________________________________________________________________________
(填“A”或“B”)。
(3)在实验室常用减压的方法进行过滤，俗称抽滤，试猜想这种过滤方法的优点是________________________________________________________________________。
【例3】 现有含NaCl、Na2SO4和NaNO3的混合溶液，选择适当的试剂将其转化为相应的沉淀或固体，从而实现Cl－、SO和NO的相互分离。相应的实验过程可用下图表示：
(1)写出上述实验过程中所用试剂的名称：
试剂1________，试剂2________，试剂4________。
恰当地控制试剂4的加入量的方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(3)加入过量试剂3的目的是
________________________________________________________________________。
(4)在加入试剂4后，获得固体D的实验操作④是______(填操作名称)。
1．判断下列做法是否正确，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出 ( )
(2013·江苏，6D)
(2)将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中 ( )
(2013·天津理综，3A)
(3)乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离 ( )
(2013·浙江理综，13C)
(4)在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2，即可得到较纯净的FeCl3溶液 ( )
(2013·天津理综，3D)
(5)利用饱和Na2CO3溶液能够除去二氧化碳中的氯化氢 ( )
(2013·上海，8D)
2．“碳捕捉技术”是指通过一定的方法将工业生产中产生的CO2分离出来并利用。如可利用NaOH溶液来“捕捉”CO2，其基本过程如下图所示(部分条件及物质未标出)。
下列有关该方法的叙述中正确的是 ( )
A．能耗小是该方法的一大缺点
B．整个过程中，只有一种物质可以循环利用
C．“反应分离”环节中，分离物质的基本操作是蒸发结晶、过滤
D．该方法可减少碳排放，捕捉到的CO2还可用来制备甲醇等产品
3．(2013·上海，15)除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是 ( )
A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤
B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气
C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶
D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏
4．(2013·浙江理综，11) 下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是 ( )
A. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替CCl4
B．可用新制的Cu(OH)2悬浊液检验牙膏中存在的甘油
C. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中
D. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法
5．(2013·广东，7)难挥发性二硫化钽(TaS2 )可采用如下装置提纯。将不纯的TaS2 粉末装入石英管一端，抽真空后引入适量碘并封管，置于加热炉中。反应如下：
TaS2 (s)＋2I2 (g)TaI4 (g)＋S2 (g)
下列说法正确的是 ( )
A．在不同温度区域，TaI4 的量保持不变
B．在提纯过程中，I2 的量不断减少
C．在提纯过程中，I2 的作用是将TaS2从高温区转移到低温区
D．该反应的平衡常数与TaI4 和S2的浓度乘积成反比
6．(2013·广东理基，24)下列除去杂质的方法正确的是 ( )
A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
7．(2013·重庆理综，12)用过量的H2SO4、NaOH、NH3·H2O、NaCl等溶液，按下图所示步骤分开五种离子。则溶液①、②、③、④是 ( )
A．①NaCl ②NaOH ③NH3·H2O ④H2SO4
B．①H2SO4 ②NaOH ③NH3·H2O ④NaCl
C．①H2SO4 ②NH3·H2O ③NaOH ④NaCl
D．①NaCl ②NH3·H2O ③NaOH ④H2SO4
8．(2013·安徽理综，27)锂离子电池的广泛应用使回收利用锂资源成为重要课题。某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料(LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上)进行资源回收研究，设计实验流程如下：
(1)第②步反应得到的沉淀X的化学式为
________________________________________________________________________。
第③步反应的离子方程式是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)若废旧锂离子电池正极材料含LiMn2O4的质量为18.1 g，第③步反应中加入20.0 mL 3.0 mol·L－1的H2SO4溶液，假定正极材料中的锂经反应③和④完全转化为Li2CO3，则至少有________g Na2CO3参加了反应。
9．(2013·山东理综，30改编)粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。
(1)欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为__________(只填化学式)。
(2)洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为__________。
10．(2013·海南，17)硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：
步骤1 将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。
步骤2 向处理过的铁屑中加入过量的3 mol ·L－1H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得FeSO4溶液。
步骤3 向所得FeSO4溶液中加入饱和(NH4)2SO4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。
请回答下列问题：
(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有________(填仪器编号)；
①铁架台 ②燃烧匙 ③锥形瓶 ④广口瓶 ⑤研钵
⑥玻璃棒 ⑦酒精灯
在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________；
(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为________、________和过滤；
(4)本实验制得的硫酸亚铁铵晶体常含有Fe3＋杂质。检验Fe3＋常用的试剂是________，可 以观察到的现象是____________________。
11．(2013·山东理综，30改编)实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO、Br－等离子的卤水为 主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。
(2)加入溶液W的目的是______________________________________________________。
用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2+。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。
开始沉淀时的pH
沉淀完全时的pH
Mg2+
9．6
11．0
Ca2+
12．2
c(OH-)=1.8 mol·L-1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是 。
细研评分细则 掌握得分技巧
参考答案(2013·山东理综，30改编)
评分细则
(1)四氯化碳 分液漏斗
填CCl4、CCl4液体、四氯化碳液体均得分。仪器名称填“漏斗”、“普通漏斗”均不给分。
(2)除去溶液中的SO 11.0≤pH<12.2 盐酸
填 “除去SO”或“沉淀SO”均正确。
填11.0
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