第十四讲　化学实验基础知识中的常考问题
1．(2011·广东理综，23)下列实验现象预测正确的是(　　)。
A．实验Ⅰ：振荡后静置，上层溶液颜色保持不变 B．实验Ⅱ：酸性KMnO4溶液中出现气泡，且颜色逐渐褪去 C．实验Ⅲ：微热稀HNO3片刻，溶液中有气泡产生，广口瓶内始终保持无色 D．实验Ⅳ：继续煮沸溶液至红褐色，停止加热，当光束通过体系时可产生丁达尔效应 2．(2012·重庆理综，8)对实验：①中和滴定；②中和热的测定、③实验室制备乙烯、④乙酸乙酯的制取，下列叙述中正确的是(　　)。 A．①④必须加热 B．②③必须隔热 C．①②必须用指示剂 D．③④必须用催化剂 3．(2012·山东理综，11)下列实验操作正确的是(　　)。 A．中和滴定实验时，用待测液润洗锥形瓶 B．盛放NaOH溶液时，使用带玻璃塞的磨口瓶 C．用苯萃取溴水中的溴时，将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出 D．NaCl溶液蒸发结晶时，蒸发皿中有晶体析出并剩余少量液体即停止加热 4．(2012·天津理综，4)完成下列实验所选择的装置或仪器(夹持装置已略去)正确的是(　　)。 A B C D  实验 用CCl4提取溴水中的Br2 除去乙醇中的苯酚 从KI和I2的固体混合物中回收I2 配制100 mL 0.100 0 mol·L－1 K2Cr2O7溶液  装置或仪器 



 
考查形式 选择题、填空题 考向曝光 化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性的检查以及沉淀、仪器的洗涤等。题中既有常见仪器(如量筒、托盘天平等)规格和使用方法的认识，又有正误操作(如溶液的配制)的辨析或处理，还有具体实验操作(如气密性检查、溶解、过滤等)方法的叙述等。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为2013年高考命题的新动向。
1．了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。 2．了解化学实验中常用仪器的主要用途和使用方法。 3．掌握化学实验的基本操作。能识别化学安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 4．掌握常见气体的实验室制法。(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法) 5．能对常见的物质进行检验，分离提纯，能根据要求配制溶液。 知识必记 1．中学化学常用仪器 (1)可加热的仪器 ①可直接加热的仪器：______、______、________、石棉网、燃烧匙、玻璃棒、铂丝。 ②可间接加热(加垫石棉网加热、水浴加热等)，但不能直接加热的仪器：______、圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶、________。 (2)测量仪器 ①测量物质质量的仪器：________。 ②测量液体体积的仪器 粗测：______、量杯。 精测：________、移液管。 ③测量液体温度的仪器：温度计。 (3)用于物质分离的主要玻璃仪器 ①分液：________、______。 ②过滤：______、________、______。 ③液体蒸发或蒸馏：________、________或蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、________。 (4)化学试剂保存应注意的问题 ①固态试剂要盛在________中，液态试剂一般要盛在________中。 ②浓HNO3等见光易分解的试剂，常盛在____________中。常见的见光易分解的物质有浓HNO3、新制氯水、AgNO3、AgCl、AgBr、AgI等。 ③NaOH等碱性物质，Na2SiO3、Na2CO3等碱性盐，当盛在玻璃瓶中时，瓶的配塞不应是________塞，应选用________塞。 2．化学实验基本操作 Ⅰ.仪器的洗涤 (1)洗净的标准：内壁附着均匀水膜，________________________________。 (2)仪器内壁附着物的清洗 ①油脂污迹用________洗涤 ②银镜用________洗涤 ③碳酸盐用稀酸液洗涤 ④硫黄用____________或CS2洗涤 ⑤MnO2用____________洗涤 ⑥碘用______洗涤 Ⅱ.试纸的使用 (1)类型及作用 ①石蕊试纸——定性检验溶液的________ ②pH试纸——定量(粗测)检测溶液的酸碱性强弱 ③品红试纸——检验SO2等有________的物质 ④淀粉-KI试纸——检验Cl2等有________的物质 (2)使用方法 ①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，__________________________________，观察试纸颜色变化。 ②检验气体：一般先将试纸__________________，粘在玻璃棒的一端，并使其接近试管口，观察颜色变化。 3．化学实验操作的安全性 化学实验安全操作要做好“六防”： (1)防爆炸：点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4等)之前，或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度。 (2)防暴沸：配制浓硫酸的稀溶液或酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石(或碎瓷片)。 (3)防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源。 (4)防中毒：制取有毒气体(如Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO等)时，应在通风橱中进行。 (5)防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大的气体时易引起倒吸。在加热实验结束时，一般操作为先拆去导管后再移去酒精灯，在有多个加热装置的复杂实验中要注意熄灭酒精灯的顺序，必要时要加装防倒吸装置。如下图所示：
(6)防堵塞：防止堵塞导管，或使液体顺利流下，或使内外压强相等。
4．常见气体制备 (1)常见的气体发生装置
(2)常见的气体收集装置
(3)常见的尾气吸收装置 做有毒气体的实验时，应在通风橱中进行，并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等)。实验中产生对环境有污染的气体，必须进行处理。下图所示为常见的三种处理方法：
技能必备 1．仪器使用过程中应注意的两个问题 (1)几个“零” ①滴定管的“零”刻度在滴定管的上部(但不在最上部)，取液体的体积时液面不一定要在“零”刻度，但要在“零”刻度以下。 ②量筒没有“零”刻度，容量瓶没有“零”刻度。 ③托盘天平的“零”刻度在标尺的最左边，天平在使用时先调“零”，使用后要回“零”。 ④实验记录中的一切非“零”数字都是有效数字。 ⑤温度计的零刻度在温度计的中下部。 (2)使用前需检验是否漏液的仪器 ①容量瓶：检验口部的塞子是否漏液。 方法：加入水，塞上塞子，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底把瓶倒立观察，然后直立后将塞子旋转180°再倒立观察。 ②分液漏斗和滴定管：要检验活塞处是否漏液，若在分液漏斗中萃取溶液还要检验上口部的塞子是否漏液。 2．仪器使用时需注意的五个数据 (1)托盘天平的精确度为0.1 g。 (2)滴定管的精确度为0.01 mL。 (3)量筒的精确度一般为0.1 mL。 (4)酒精灯内酒精的量不能少于容积的，也不能多于。 (5)试管在加热时所加液体不能超过试管容积的，且要与桌面成45°角度；用试管夹夹试管时，应夹在离管口的处。 3．气体常见的量取方法 对难溶于水且不与水反应的气体，往往借助其排出水的体积，用量筒或滴定管测定，从而确定气体的体积，装置如下图：
4．装置的气密性检查
(1)检查气密性的基本步骤 欲检查装置的气密性，而装置本身明显是非气密性的，第一步要将其处理成一个密闭体系。如右图装置，可先向试管中加水至没及长颈漏斗下端管口，并在右导管上连接一导管后插入水中(或用弹簧夹夹住)；第二步，想办法使密封系统内产生压强变化，并以一定现象表现出来。 (2)检查气密性的答题规范 对简答题应注意答题规范，对装置气密性的检查可按如下文字进行答题： 装置形成封闭体系→操作(微热，手捂，热毛巾捂，加水等)→描述现象→得出结论。
常考问题37　化学基本仪器及操作 【题型1】 (2012·云南昆明二模)下列有关实验的叙述正确的是(　　)。
A．可用碱式滴定管量取12.85 mL的KMnO4溶液 B．实验室蒸馏石油可用如图甲所示实验装置 C．取用金属钠或钾时，没用完的钠或钾要放回原瓶 D．配制500 mL 0.4 mol·L－1 NaCl溶液，必要的仪器如图乙所示 破题关键　A中KMnO4溶液具有强氧化性，不能用碱式滴定管量取；B中的温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处；D中不需要分液漏斗，而需要500 mL容量瓶。 答案　C
——实验基本操作中的13个注意点 1．酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 2．容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互用。 3．烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 4．pH试纸不能直接蘸取待测液。 5．药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na等除外)，不能随意丢弃，要放入指定容器中。 6．中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 7．温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 8．用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。 9．量筒不能用来配制溶液或进行化学反应，更不能用来加热或量取热的溶液。 10．试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。 11．配制一定物质的量浓度的溶液时，定容摇匀后液面低于刻度线时不能再加蒸馏水。 12．过滤要注意“一贴、二低、三靠”，不可用玻璃棒搅拌。 13．检查装置气密性：构成密闭体系→改变体系压强→体系内是否出气或进气→通过现象判断气密性是否良好。 【提升1】 (高考题选编)下列说法正确的是________。 A．用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液 B．用量筒量取5.00 mL 1.00 mol·L－1盐酸于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L－1盐酸 C．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出 D．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中 E．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出 F．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高 【题型2】 (2011·大纲全国理综，29)请回答下列实验室中制取气体的有关问题。 (1)下图是用KMnO4与浓盐酸反应制取适量氯气的简易装置。
装置B、C、D的作用分别是： B________________________________________________________________________； C________________________________________________________________________； D________________________________________________________________________。 (2)在实验室欲制取适量NO气体。 ①下图中最适合完成该实验的简易装置是________(填序号)；

②根据所选的装置完成下表(不需要的可不填)： 应加入的物质 所起的作用  A    B    C    D    ③简单描述应观察到的实验现象________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 破题关键　(1)KMnO4与浓盐酸发生反应2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O。装置B采用向上排空气法收集Cl2，装置C起安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入B中。Cl2具有毒性，装置D中NaOH溶液用于吸收多余的Cl2，防止污染环境。 (2)实验室制取NO气体通常用铜与稀硝酸反应：3Cu＋8HNO3(稀)===3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O。由于NO易与空气中的O2反应生成NO2，不能用排空气法收集NO气体，应用排水法收集NO，故装置Ⅱ和Ⅳ错误。装置Ⅰ和Ⅲ比较，Ⅰ更简单，A中Cu与稀硝酸反应生成NO气体，B中盛满水，用排水法收集NO。 答案　(1)向上排空气收集氯气　安全瓶作用，防止D中的液体倒吸进入集气管B中　吸收尾气，防止氯气扩散到空气中污染环境 (2)①Ⅰ ② 应加入的物质 所起的作用  A 铜屑和稀硝酸 制取NO气体  B 水 排水收集NO气体  C  主要是接收B中排出的水  D    ③反应开始时，A中铜表面出现无色小气泡，反应速率逐渐加快；A管上部空间由无色逐渐变为浅红棕色，随着反应的进行又逐渐变为无色；A中的液体由无色变为浅蓝色；B中的水面逐渐下降，B管中的水逐渐流入烧杯C中
熟练掌握常见气体发生装置类型、净化装置、收集装置、尾气处理以及检查装置气密性的方法是解决有关气体制备实验题的关键。 【提升2】 (2012·青岛模拟)实验室常见的几种气体发生装置如图A、B、C所示：
(1)实验室可以用B或C装置制取氨气，如果用C装置，通常使用的药品是________；检查C装置气密性的操作方法是________________________________________________________________________。 (2)气体的性质是选择气体收集方法的主要依据。下列气体的性质与收集方法无关的是________(填序号，下同)。 ①密度　②颜色　③溶解性　④热稳定性　⑤是否与氧气反应 下图是某学生设计的收集气体的几种装置，其中不可行的是________。
(3)若用A装置与D装置相连制取收集X气体，则X可能是下列气体中的________； ①CO2　　②NO　　③Cl2　　④H2 其中在D装置中连接小烧杯的目的是________________________________________________________________________。 常考问题38　物质的分离、提纯和检验 　　　　 中的有关问题 【题型3】 (2012·浙江理综，13)水溶液X中只可能溶有K＋、Mg2＋、Al3＋、AlO、SiO、SO、CO、SO中的若干种离子。某同学对该溶液进行了如下实验：
下列判断正确的是(　　)。 A．气体甲一定是纯净物 B．沉淀甲是硅酸和硅酸镁的混合物 C．K＋、AlO和SiO一定存在于溶液X中 D．CO和SO一定不存在于溶液X中 破题关键　加入过量盐酸有气体生成，则X中至少含有SO、CO中的一种，有沉淀甲生成则溶液X中一定含有SiO，有SiO则X中一定无Mg2＋、Al3＋；无色溶液甲加入过量氨水有白色沉淀乙生成，则沉淀乙一定是Al(OH)3，溶液X中一定含AlO，依据电荷守恒，溶液中一定含有阳离子(K＋)；SO不能确定是否存在。只有C选项正确。 答案　C
1．解答物质检验题的步骤：取试样→加试剂→说操作→表现象→定结论 2．检验常见物质的方法 (1)气体物质的检验 某气体↓观察、闻气味 (2)固体物质的检验 待检物质→观察固体颜色 3．混合物的分离与提纯的区别操作时应遵循的基本原则 (1)物质的分离是把混合物中各物质彼此分开的过程，分开后各物质要恢复到原来的状态。物质的提纯是把混合物中杂质除去，得到纯净物质的过程，杂质如发生变化，不必恢复。 (2)分离与提纯方法的选择应遵循如下四原则： 不增、不减、易分离、易复原。 (3)分离与提纯操作过程中应遵循“三必须”： ①除杂试剂必须过量。②过量试剂必须除尽。③除杂途径必须选最佳。 【提升3】 (2012·北京理综，8)下列实验中，所选装置不合理的是(　　)。
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④ B．用CCl4提取碘水中的碘，选③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤ D．粗盐提纯，选①和②
纵观近几年的理综化学试题，实验题中常涉及化学常用仪器的使用、化学实验基本操作、特殊试剂的存放以及化学实验安全等。在审题时，要注意以下几点： 1．化学常用仪器：(1)要注意常用仪器的形状和规格。(2)注意“零”刻度，如滴定管、量筒(无零刻度)、托盘天平、温度计等。(3)注意精确度，如托盘天平、滴定管、量筒等。(4)注意相似仪器的细微差别，如普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗的差别；圆底烧瓶、平底烧瓶、蒸馏烧瓶的差别；酸式滴定管、碱式滴定管的差别等。 2．化学实验基本操作：审题时要注意每种操作的关键点。如，稀释浓硫酸要注意顺序；气密性检查要注意形成密闭体系；分液操作要注意上层液体、下层液体取出方法等。 3．化学试剂的存放：要注意特殊试剂的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；浓HNO3的存放(防分解)，碱液的存放(防黏结)等。 4．化学实验安全：审题时要注意： (1)点燃可燃性气体，是否做到防爆炸。(2)加热液体混合物，是否做到防暴沸。(3)制取有毒气体，是否做到防中毒。(4)排水法收集气体或用水吸收气体，是否做到防倒吸。(5)制取对环境有污染的物质，是否做到防污染。  案例导析1

D  , ,  案例导析2 氯化钠和硫酸钠为原料制备氯化铵及副产品硫酸钠，工艺流程如下：
氯化铵和硫酸钠的溶解度随温度变化如下图所示。回答下列问题。
(1)欲制备10.7 g NH4Cl，理论上需NaCl________g。 (2)实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有________、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。 (3)“冷却结晶”过程中，析出NH4Cl晶体的合适温度为________。 (4)不用其他试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是________________________________________________________________________。 (5)若NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，进一步提纯产品的方法是________。
(1)11.7　(2)蒸发皿　(3)35 ℃(33～40 ℃都可)　(4)加热法：取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净 (5)重结晶  , ,　 答题指导 从考生作答抽样统计可得出，第(3)问丢分严重，主要是由于考生对题目所给曲线中氯化铵和硫酸钠两条曲线交叉所包含的信息未能理解，即温度在33～40 ℃时，硫酸钠的溶解度比氯化铵的大，此时析出NH4Cl。结晶和重结晶法是利用两种物质在溶液中溶解度随温度变化差异比较大而进行分离，经过几次再结晶，分离出来的物质纯度也就提高。如本题中若氯化铵产品中含有硫酸钠杂质，可在一定温度的热水中完全溶解一定量的产品，然后冷却，NH4Cl晶体将析出，再将析出的NH4Cl晶体又溶于热水中，重复n次便可得到较纯净的NH4Cl。   参考答案 第一部分　高频考点及重点题型突破 第十四讲　化学实验基础知识中的常考问题 【细研考题】 1．BD　[A项，振荡后，Br2与NaOH溶液发生反应：Br2＋2NaOH===NaBr＋NaBrO＋H2O，苯层(上层)溶液颜色变浅至无色，错误；B项，浓H2SO4具有脱水性，能使蔗糖炭化，并放出大量的热，生成的炭在较高温度下与浓H2SO4反应产生CO2和SO2气体，反应为C＋2H2SO4(浓)CO2↑＋2SO2↑＋2H2O，SO2能使酸性KMnO4溶液褪色，正确；C项，铜丝与稀HNO3反应产生NO气体，NO与广口瓶内空气中的O2反应生成红棕色的NO2，反应为2NO＋O2===2NO2，故广口瓶内开始应有红棕色气体产生，错误；D项，将FeCl3饱和溶液滴入沸水中，发生水解反应：FeCl3＋3H2OFe(OH)3(胶体)＋3HCl，Fe(OH)3胶体能产生丁达尔效应，D项正确。] 2．D　[①中和滴定和②中和热的测定不需要加热，且②中和热的测定不需要用指示剂，故A、C项不正确；实验②需要保温隔热避免热量的损失，但③实验室制乙烯需要加热至170 ℃，不需要隔热，B项不正确；实验③④都需要使用浓硫酸作催化剂，故D项正确。] 3．D　[在中和滴定中，不能用待测液润洗锥形瓶，否则会有实验误差，A项错误；NaOH与玻璃中的二氧化硅反应，生成具有黏性的硅酸钠，使瓶口不易打开，所以盛放NaOH溶液时应使用带橡胶塞的试剂瓶，B项错误；苯的密度比水小，萃取了溴后，溴的苯溶液在分液漏斗的上层，应该从上口倒出，C项错误；D项正确。] 4．A　[用CCl4提取溴水中的Br2，操作为萃取分液，所需仪器分液漏斗和烧杯，A正确；苯酚溶于乙醇形成溶液，不能用过滤分离，B错误；从KI中分离回收I2，需加热后凝华析出I2，C装置中无凝华收集装置，C错误；配制100 mL溶液的主要仪器为100 mL容量瓶，图中没有，D错误。] 【细研考纲】 知识必记 1．(1)①试管　坩埚　蒸发皿　②烧杯　锥形瓶　(2)①托盘天平　②量筒　滴定管　(3)①分液漏斗　烧杯　②漏斗　玻璃棒　烧杯　③蒸发皿　玻璃棒　酒精灯　(4)①广口瓶(桶)　细口瓶　②棕色玻璃瓶　③玻璃　橡胶 2．Ⅰ.(1)既不聚成水滴，也不成股流下 (2)①热碱液　②稀硝酸　④热NaOH溶液　⑤浓盐酸加热 ⑥酒精 Ⅱ.(1)①酸碱性　③漂白性　④强氧化性　(2)①用玻璃棒蘸取待检液后点到试纸上　②用蒸馏水润湿 【细研考点】 提升 1．AF 2．解析　(1)采用B装置制取氨气时应选用消石灰和氯化铵固体；C装置适用于固体与液体不需要加热的反应，故应选用浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)。检查C装置气密性的操作是将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，且短时间内不下降，则说明C装置气密性良好。 (2)选择气体收集方法，无需考虑气体的颜色和热稳定性，根据密度和是否与氧气反应选择能否采用向上或向下排空气法，根据溶解性判断能否选择排水或排其他液体的方法。收集气体时不应采取bc装置，前者密闭不能排出空气，后者伸入试管内的导管过长。 (3)制取CO2时不需加热，也不必处理尾气；NO常温下与氧气反应，不能用排空气法收集；制取H2时不需加热，应采用向下排空气法，尾气处理时一般用点燃的方法，故X可能是氯气。D装置中的小烧杯是用来吸收尾气的，防止污染空气。 答案　(1)浓氨水和氧化钙(或碱石灰、固体氢氧化钠等)　将导管通入水槽中，用手捂或酒精灯微热圆底烧瓶底部，如果导管口处有气泡产生，松开手或停止加热后，在导管里形成一段水柱，且短时间内不下降，说明C装置气密性良好 (2)②④　bc　(3)③　吸收尾气，防止污染空气 3．A　[乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，分离Na2CO3溶液和乙酸乙酯，应该选用分液装置，即装置③，A错误。]

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