第十五讲 化学实验综合应用中的常考问题
1．(2011·山东理综，30)实验室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO、Br－等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：
(1)操作Ⅰ使用的试剂是________，所用主要仪器的名称是________。
(2)加入溶液W的目的是________。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是________。酸化溶液Z时，使用的试剂为________。
开始沉淀时的pH
沉淀完全时的pH
Mg2＋
9.6
11.0
Ca2＋
12.2
c(OH－)＝1.8 mol·L－1
(3)实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是________。
(4)常温下，H2SO3的电离常数Ka1＝1.2×10－2，Ka2＝6.3×10－8；H2CO3的电离常数Ka1＝4.5×10－7，Ka2＝4.7×10－11。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3；将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于________。
设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3(简要说明实验步骤、现象和结论)。________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________仪器自选。
供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。
2．(2012·重庆理综，27)氯离子插层镁铝水滑石[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO、Al2O3、HCl和水蒸气。现用下图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)
(1)Mg2Al(OH)6Cl·xH2O热分解的化学方程式为__________________________________________。
(2)若只通过测定装置C、D的增重来确定x，则装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是________。装置连接后，首先要进行的操作的名称是________。
(3)加热前先通N2排尽装置中的空气，称取C、D的初始质量后，再持续通入N2的作用是__________________、____________________等。
(4)完全分解后测得C增重3.65 g、D增重9.90 g，则x＝________。若取消冷却玻管B后进行实验，测定的x值将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成
[Mg2Al(OH)6Cl1－2y·(CO3)y·zH2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z，除测定D的增重外，至少还需测定________________________________________________________________________。
考查形式
填空题
考向曝光
综合实验设计和评价题是考查学生综合应用实验基础知识、化学理论、元素化合物知识和化学计算等相关知识解决实验问题的能力的一类题，预计2013年高考中综合实验题的形式主要有以下几种：
1．对物质制备、分离、提纯和检验中化学原理、相关装置作用的设计和评价。
2．提出实验问题或目的，给定实验情景或物质性质，要求选择仪器、药品，组装实验装置，确定实验步骤，评价实验方案。
3．对教材实验通过重组、深化、优化或创新提出问题，让学生去完成。
4．联系工业生产过程，进行定量分析和综合评价。
1．能根据实验试题做到：
(1)设计、评价或改进实验方案。
(2)了解控制实验条件的方法。
(3)分析或处理实验数据，得出合理结论。
(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。
2．各部分实验知识和技能的综合应用。
知识必记
1．化学实验方案设计的思路
2．化学实验设计的步骤
(1)认真审题，明确实验目的，找出实验原理。
(2)根据实验原理选择仪器和药品，并设计出合理的实验装置和操作步骤。
(3)准确地记录实验过程中的现象和数据，并运用分析、计算、图表、推理等方法处理有关实验现象和数据，得出正确的结论。
3．实验方案的评价
(1)从实验设计的“科学性”与“可行性”方面对实验方案的正确与错误、严密与不严密、准确与不准确做出判断，并提出改进的措施。
(2)从实验设计的“安全性”方面对实验过程中是否对环境造成污染、能否发生爆炸或着火事故等做出判断，并提出改进措施。
(3)从实验设计的“简约性”方面判断实验经济上是否合算，是否符合“绿色化学”的理念，并优化实验方案。
技能必备
1．解答实验设计题的步骤
观察现象→根据物质的性质提出假设→寻求能够证明或检验假设的方法→根据设想的方法选择适当的实验仪器和药品→设计恰当的实验步骤→实施实验→观察记录实验现象、数据→验证实验结果是否符合实验预期(假设)。
2．解答实验设计题的策略
(1)确定实验方案要根据实验原理：实验原理是解答设计性实验题和评价实验方案的核心，是进行设计实验的依据和起点。实验原理一般可从题给的化学情境，并结合元素化合物、化学基本原理等有关知识获取。
(2)解析设计要求，调控实验条件，合理选择仪器，拟定实验步骤，得出正确结论。
3．解答实验设计题的注意事项
题目有无特殊要求；题给的药品、装置的数量；注意实验过程中的安全性操作；会画简单的实验装置图；注意仪器的规格；要防倒吸、防爆炸、防燃烧、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷却、水浴加热时采取相应措施；同一仪器在不同位置的相应作用等。
4．实验数据的处理和筛选
实验所得的数据，可分为有用、有效数据，正确、合理数据，错误、无效数据，及无用、多余数据等。能从大量的实验数据中找出有用、有效、正确、合理的数据是实验数据分析处理题的一个重要能力考查点，也是近年来命题变化的一个重要方向。
对实验数据筛选的一般方法和思路为“五看”：一看数据是否符合测量仪器的精度，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
常考问题39 实验方案的评价
【题型1】
某研究性小组借助A～D的仪器装置完成有关实验。
[实验一]收集NO气体。
(1)用装置A收集NO气体，正确的操作是________(填序号)。
a．从①口进气，用排水法集气
b．从①口进气，用排空气法集气
c．从②口进气，用排水法集气
d．从②口进气，用排空气法集气
[实验二]为了探究镀锌薄铁板上锌的质量分数w(Zn)和镀层厚度，查询得知锌易溶于碱：Zn＋2NaOH===Na2ZnO2＋H2↑。据此，截取面积为S的双面镀锌薄铁板试样，剪碎，称得质量为m1 g。用固体烧碱和水作试剂，设计下列实验方案并进行相关实验。
方案甲：通过测量试样与碱反应生成的氢气体积来实现探究目标 。
(2)选用B和________(填仪器标号)两个装置进行实验。
(3)测得充分反应后生成氢气的体积为V L(标准状况)，w(Zn)＝________。
(4)计算镀层厚度，还需要的一个物理量是________。
(5)若装置B中的恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。
方案乙：通过称量试样与碱反应前后的质量实现探究目标。选用仪器C做实验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2 g。
(6)w(Zn)＝________。
方案丙：通过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂的总质量(其差值即为H2的质量)实现探究目标。实验同样使用仪器C。
(7)从实验误差角度分析，方案丙________方案乙(填“优于”“劣于”或“等同于”)。
破题关键 (1)NO易被空气中的氧气氧化为NO2，不能用排空气法收集，只能用排水法收集；从②口进气。
(2)测量反应中产生的气体的体积应选用装置D。
(3)由题设反应可知：n(Zn)＝ mol，则：
w(Zn)＝＝。
(4)厚度与体积及表面积有关，因此还需要的另一个物理量为密度。
(5)若改为普通分液漏斗，则会使B中的气压高于外界气压，即滴入的NaOH溶液的体积也会计入V(H2)中，从而使结果偏大。
(6)w(Zn)＝。
(7)方案丙测的差值为H2及挥发出H2O的质量，误差较大。
答案 (1)c (2)D (3)(或等，其他合理答案也可) (4)金属锌的密度(或其他合理答案也可)
(5)偏大 (6)(或其他合理答案也可) (7)劣于
对实验方案的评价，是指为达到一定的实验目的而对实验方案进行的价值判断，这种评价基于对实验原理的理解，对元素化合物知识的融会贯通，对实验手段优劣的辨析，通过分析和综合，比较和论证，选择解决问题的最佳方案。对实验方案的评价和考查，突出对实验方案的全面理解和判断，其中主要是对方案的简便性、可行性进行评价。
【提升1】
(2012·山东四市联考)化学研究小组通过网上查找资料发现N2的制取有下列不同方案：
a方案：加热条件下NH3还原CuO制得纯净的N2和活性铜粉。
b方案：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。
c方案：将空气缓慢地通过灼热的铜粉制得较纯的N2。现实验室提供如下几种装置来制取N2。
(1)若按a方案制N2时需要的氨气用生石灰和浓氨水作原料制取，则宜采用上述仪器中的________(填序号)作发生器，该发生装置中发生反应的化学方程式为________________________。要制取并收集纯净的N2(允许含有少量水蒸气)，还须使用到上述仪器中的(按气流从左到右的流向顺序列出)________(填序号)。
(2)若按c方案制N2，用E装置将空气缓慢通入________(填A、B、C)反应器，反应器内可观察到的现象是______________________，该反应的化学方程式为________________________。
(3)上述制N2的三个方案中，a、c方案结合使用越来越受到人们的关注，这种方法与b方案相比，其优越性在于________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
常考问题40 实验方案的设计
【题型2】
(2011·新课标全国理综，28)氢化钙固体是登山运动员常用的能源提供剂。某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化钙。
请回答下列问题：
(1)请选择必要的装置，按气流方向连接顺序为________(填仪器接口的字母编号)。
(2)根据完整的实验装置进行实验，实验步骤如下：检查装置气密性后，装入药品；打开分液漏斗活塞；________(请按正确的顺序填入下列步骤的标号)。
A．加热反应一段时间
B．收集气体并检验其纯度
C．关闭分液漏斗活塞
D．停止加热，充分冷却
(3)实验结束后，某同学取少量产物，小心加入水中，观察到有气泡冒出，溶液中加入酚酞后显红色。该同学据此判断，上述实验确有CaH2生成。
①写出CaH2与水反应的化学方程式________________________________________________________________________；
②该同学的判断不准确，原因是________________________________________________________________________。
(4)请你设计一个实验，用化学方法区分钙与氢化钙，写出实验简要步骤及观察到的现象________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)登山运动员常用氢化钙作为能源提供剂，与氢气相比，其优点是________________________________________________________________________。
破题关键 从题给装置图分析可知，制备氢化钙的原料是氢气和金属钙，制备出的氢气需要先净化——HCl气体用NaOH溶液吸收，再干燥——选择浓硫酸，盛有无水CaCl2的干燥管连接在装有钙的大玻璃管上，防止外界的水蒸气干扰实验。
(1)按气流方向连接顺序为i→e，f→d，c→j，k→a。
(2)氢气易燃烧，反应开始后应先检验其纯度，再加热钙进行反应。反应结束时应先停止加热，此时要保证继续通氢气，防止倒吸入空气，影响氢化钙的纯度，充分冷却后再关闭活塞停止通氢气。所以顺序为BADC。
(3)①氢化钙中氢元素为－1价，发生氧化还原反应：CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑。②活泼金属Ca与水反应也生成氢气和氢氧化钙，产生类似现象。
(4)两者的不同之处在于氢化钙中含有氢元素，区分它们需在干燥环境中，与氧气在加热条件下反应，将生成的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管中，观察产生的现象不同进行区别。
(5)氢化钙为固体，携带方便。
答案 (1)i→e，f→d，c→j，k(或k，j)→a
(2)BADC
(3)①CaH2＋2H2O===Ca(OH)2＋2H2↑
②金属钙与水反应也有类似现象
(4)取适量固体，在加热条件下与干燥氧气反应，将反应气体产物通过装有无水硫酸铜的干燥管，若观察到固体由白色变为蓝色，说明该固体为氢化钙；若观察不到固体由白色变为蓝色，则说明所取固体为钙
(5)氢化钙是固体，便于携带
——综合实验设计题的解题思路
(1)巧审题，明确实验的目的和原理。实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。实验原理可从题给的化学情景(或题首所给实验目的)并结合元素化合物等有关知识获取。在此基础上，遵循可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的方案。
(2)想过程，理清实验操作的先后顺序。根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序。
(3)看准图，分析各项实验装置的作用。有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确定它们在该实验中的作用。
(4)细分析，得出正确的实验结论。实验现象(或数据)是化学原理的外在表现。在分析实验现象(或数据)的过程中，要善于找出影响实验成败的关键以及产生误差的原因，或从有关数据中归纳出定量公式，绘制变化曲线等。
【提升2】
某同学进行实验探究时，欲配制1.0 mol·L－1 Ba(OH)2溶液，但只找到在空气中暴露已久的Ba(OH)2·8H2O试剂(化学相对分子质量：315)。在室温下配制溶液时发现所取试剂在水中仅部分溶解，烧杯中存在大量未溶物。为探究其原因，该同学查得Ba(OH)2·8H2O在283 K、293 K和303 K时的溶解度(g/100 g H2O)分别为2.5、3.9和5.6。
(1)烧杯中未溶物可能仅为BaCO3，理由是__________________________________。
(2)假设试剂由大量Ba(OH)2·8H2O和少量BaCO3组成。设计实验方案，进行成分检验。写出实验步骤、预期现象和结论。(不考虑结晶水的检验；室温时BaCO3饱和溶液的pH＝9.6)
限选试剂及仪器：稀盐酸、稀硫酸、NaOH溶液、澄清石灰水、pH计、烧杯、试管、带塞导气管、滴管
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取适量试剂于洁净烧杯中，加入足量蒸馏水，充分搅拌，静置，过滤，得滤液和沉淀
步骤2：取适量滤液于试管中，滴加稀硫酸
步骤3：取适量步骤1中的沉淀于试管中，________
步骤4：
(3)将试剂初步提纯后，准确测定其中Ba(OH)2·8H2O的含量。实验如下：
①配制250 mL约0.1 mol·L－1 Ba(OH)2溶液：准确称取w克试样，置于烧杯中，加适量蒸馏水，________，将溶液转入________中，洗涤，定容，摇匀。
②滴定：准确量取25.00 mL所配Ba(OH)2溶液于锥形瓶中，滴加指示剂，将______(填“0.020”、“0.05”、“0.198 0”或“1.5”)mol·L－1盐酸装入50 mL酸式滴定管，滴定至终点，记录数据，重复滴定2次。平均消耗盐酸V mL。
③计算：Ba(OH)2·8H2O的质量分数＝________(只写出算式，不做运算)。
④室温下，________(填“能”或“不能”)配制1.0 mol·L－1 Ba(OH)2溶液。
【题型3】
(2012·金考卷)明矾石是制取钾肥和氢氧化铝的重要原料，明矾石的组成和明矾相似，此外还含有氧化铝和少量的氧化铁杂质。具体实验流程如下：
明矾石溶液1(K＋、SO、NH)钾氮混合肥溶液2固体Fe2O3溶液3氢氧化铝溶液4
请回答下列问题：
(1)操作1所用到的玻璃仪器的名称是________。
(2)由溶液3制取氢氧化铝的离子方程式为________________________________________________________________________。
(3)明矾石焙烧时产生SO2，请你写出能验证SO2具有还原性且实验现象明显的化学方程式：________________________________________________________________________。
(4)请你写出验证溶液1中有NH的实验过程：________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)实验室用Fe2O3与CO反应来制取单质Fe。①请按气流由左到右的方向连接下列各装置，顺序为A→________。②检查装置A气密性的方法是____________________________________________。③在点燃B处的酒精灯前，应进行的操作是____________________。④装置C的作用是____________________________。
破题关键 (1)操作1是过滤，过滤操作所需要的玻璃仪器为玻璃棒、烧杯和漏斗。(2)经氨水浸泡，过滤得到固体氢氧化铝、氧化铝和少量氧化铁固体，再加入试剂1氢氧化钠溶液并过滤，得到溶液3偏铝酸钠溶液，最后通入CO2得到氢氧化铝。(3)检验SO2的还原性方法较多，可以用氯水、溴水或酸性高锰酸钾溶液来检验SO2具有还原性。(4)检验NH时，应先加入浓NaOH溶液，然后加热，再用湿润的红色石蕊试纸或蘸有浓盐酸的玻璃棒进行检验。(5)先用NaOH溶液除去CO中的CO2杂质，再通过碱石灰吸收水蒸气，再通过B中红热的氧化铁，再通过NaOH溶液洗气除去反应产生的CO2，最后点燃未反应的CO。
答案 (1)玻璃棒、烧杯和漏斗 (2)AlO＋2H2O＋CO2===Al(OH)3↓＋HCO (3)SO2＋Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(其他合理答案也可) (4)取少量溶液1，加入浓NaOH溶液后加热，有能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体产生，证明有NH(其他合理答案也可)
(5)①E→B→C→D ②将导气管插入水槽中，关闭弹簧夹a和活塞b，微热圆底烧瓶，导管口有气泡产生，撤去热源，导管中形成一段水柱 ③检验CO的纯度 ④除去CO中的CO2，有利于点燃CO
——工艺流程题解题策略
工艺流程的命题来源很广，与各个知识模块的结合点较多，因此分析工业生产工艺流程题时，应将流程路线、试题设问和理论知识有机结合起来，它常常结合工艺流程考查基本化学实验问题，可以说它是无机框图题的创新。流程的呈现形式有：
①操作流程、②物质变化流程、③装置流程。
解题时首先要明确原料和产品(包括副产品)，即箭头进出方向，其次依据流程图分析反应原理，紧扣信息，搞清流程中每一步发生了什么反应——知其然，弄清有关反应原理，明确目的(如沉淀反应、除杂、分离)——知其所以然，最后联系储存的知识，有效进行信息的利用，准确表述和规范书写。由于工艺流程常与溶液的配制、物质的分离及定量测定等基本操作有机结合起来，所以复习时牢固掌握实验基础知识，才能有效结合题中的信息，准确答题。
【提升3】
(2012·合肥月考)过碳酸钠，俗称固体双氧水，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等行业中，它的制备原理和路线如下：
2Na2CO3＋3H2O2===2Na2CO3·3H2O2 ΔH＜0
请回答下列问题。
(1)与过碳酸钠的用途相关的化学性质是________。
(2)下列物质可使过碳酸钠较快失效的是________。
a．MnO2 b．H2S c．稀硫酸 d．NaHCO3
(3)加入NaCl的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)工业纯碱中含有Fe3＋等杂质，加入稳定剂的作用是与Fe3＋生成稳定的配合物，Fe3＋对反应的不良影响是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(5)反应的最佳温度控制在15～20 ℃，温度偏高时造成产率低的原因可能是________________________________________________________________________，
温度偏低时造成产率低的原因可能是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(6)以上流程中遗漏了一步操作，造成所得产品纯度偏低，该步操作的名称是________。进行该操作的方法是__________________________________。
(7)抽滤也称吸滤或减压过滤，是一种实验室常用的过滤方法。如图为减压过滤装置图。
①抽滤能加快过滤速度的原因是________________________________________________________________________。
②写出图中A、B、C三种仪器的名称：
A________、B________、C________。
③吸滤完毕时，应先拆下B与C或C和抽气泵间的橡皮管，然后关闭水龙头，其原因是________________________________________________________________________
____________________________。
评价与探究类实验主要由提出假设、制订方案、实验验证、得出结论等一系列步骤组成。解答实验评价与探究类实验题的策略：
(1)理解实验原理。实验原理是解答设计性实验题和评价性实验题的依据，首先要认真阅读和分析题目中所给的化学情境，结合元素化合物、化学基本实验操作和化学反应原理等有关知识理解原理。
(2)寻找与教材的结合点。如果是物质制备实验，要注重联系元素化合物知识和各类物质之间的相互转化关系；如果是性质实验，要从物质的结构特点或所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，并设计出合理的实验方案。
(3)注意联系，学会创新。不同的实验会给出同一仪器或类似的实验装置，需要认真领悟实验意图。
(4)对于实验的评价往往包含在综合性实验题之中，需要评价的内容很多，如试剂的选择、装置的评价、价格的考虑等。解题时，要注意加强对比，找出各方案的异同，从不同点入手分析方案的合理性。
案例导析
实验室有一瓶久置的Na2SO3固体，其是否变质，变质的程度如何，为了解决这些问题，同学们进行了如下探究：
可选用试剂：浓H2SO4、浓HNO3、10%盐酸、0.1 mol·L－1 H2SO4、0.1 mol·L－1 HNO3、0.1 mol·L－1 BaCl2、0.1 mol·L－1 Ba(NO3)2、3% H2O2、10% NaOH、蒸馏水、品红溶液。
仪器自选。
(1)提出假设
假设一：固体全部是Na2SO3；
假设二：固体全部是Na2SO4；
假设三：________________________。
(2)设计实验方案(略)
(3)同学们经充分讨论后选择B装置进行实验，原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
(4)请完成下表：
实验步骤
预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于微型试管中；在W管a处滴入________、b处滴入10% NaOH溶液；用胶管将W管与微型试管连接好
步骤2：用针筒吸入10%盐酸，将针头穿过微型试管的胶塞，向微型试管中注入过量的盐酸
若无气泡产生且品红溶液不褪色，则________；若________，则假设一或假设三成立
步骤3：拔出针筒，吸入蒸馏水洗净；再吸入适量0.1 mol·L－1 BaCl2溶液注入________中
若假设一成立，则微型试管中无白色沉淀产生；若假设三成立，则________
(1)固体是Na2SO3和Na2SO4的混合物
(3)节约药品、减少污染或符合绿色化学思想(合理即可)
(4)
实验步骤
预期现象和结论
品红溶液
假设二成立
微型试管中有气泡产生、a处品红溶液褪色
微型试管
微型试管中出现白色沉淀
,
,
审题指导
(1)样品可能没有变质，也可能全部变质，还可能部分变质。(3)A较简单，但没有尾气处理装置，C、D消耗药品较多，而B装置恰能克服这些缺点。(4)整体思路如下：向样品中加入足量稀盐酸，如样品中无Na2SO3，则没有气体产生；如样品中含有Na2SO3，产生的SO2会使W管a处的品红溶液褪色，多余的少量气体会被b处的NaOH溶液吸收。如果样品中无Na2SO4，最后在微型试管中滴加BaCl2溶液后就无沉淀生成，如果有Na2SO4，则有白色沉淀BaSO4生成。
答题指导
步骤1：明确实验目的与原理。
步骤2：提出合理的假设和设计思路，尽量写出相应的化学方程式。
步骤3：明确各仪器的作用，选择合适的仪器和药品。
步骤4：设计实验步骤和操作方法，连接装置。
步骤5：记录现象和数据，分析得出结论。
步骤6：针对题目要求进行正确的解答。
参考答案
第一部分 高频考点及重点题型突破
第十五讲 化学实验综合应用中的常考问题
【细研考题】
1．解析 操作Ⅰ得到两种液体，下层为溴，可知需加入密度比水大的萃取剂，如CCl4，然后利用分液漏斗进行分液操作即可。(2)结合流程图可知，加入W的目的是除去SO，则溶液Y中含有Ca2＋、Mg2＋，结合题中表给出数据可知，可选用控制pH的方法沉淀Mg2＋，为保证将Mg2＋沉淀完全而Ca2＋不被沉淀，理论上pH应控制：11.0≤pH＜12.2；为不引入新的杂质，酸化溶液Z需选用的试剂为盐酸。(3)因CO2密度大于空气，故a中收集装置错；c装置没有将长颈漏斗进行液封，装置漏气，故可选用bd装置。(4)CO2与SO2在水中的溶解度不同，则两种酸的物质的量浓度不相等，故二者的饱和溶液中c(H＋)一定不同，这是实验设计错误；应利用弱酸根离子水解原理：测定同浓度的NaHCO3与NaHSO3溶液的pH来比较相应酸的强弱；或利用强酸制弱酸的原理将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性高锰酸钾溶液、品红溶液、澄清石灰水。若品红溶液不褪色且澄清石灰水变浑浊，则证明H2SO3的酸性强于H2CO3。
答案 (1)四氯化碳 分液漏斗
(2)除去溶液中的SO 11.0≤pH<12.2 盐酸
(3)b、d
(4)用于比较pH的两种酸的物质的量浓度不相等
三种参考方案如下：
方案一：配制相同物质的量浓度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度计(或pH试纸)测两溶液的pH。前者的pH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案二：将SO2气体依次通过NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色、且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。
方案三：将CO2气体依次通过NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO 3酸性强于H2CO3。
2．解析 (1)由已知确定反应物、生成物，条件是高温。
2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑
由原子守恒配平，先Al2O3、MgO、HCl，后由O配平H2O的化学计量数(5＋2x)。
(2)C中NaOH吸收HCl，D中浓H2SO4吸收H2O，故先通入D(浓H2SO4)，再通入NaOH溶液，反之先通入NaOH溶液又带出水蒸气，使结果不准，故连接顺序为a、e、d、b。
(3)连接装置后，首先检查装置气密性，持续通入N2，可将整套装置中产生的气体全部赶入C、D，同时又避免产生倒吸现象。
(4)C增重为吸收的HCl，n(HCl)＝＝0.1 mol。
D增重为吸收的H2O，n(H2O)＝＝0.55 mol。
根据化学方程式关系可得2HCl～(5＋2x)H2O，即
2∶(5＋2x)＝0.1 mol∶0.55 mol
x＝3
若取消冷却玻管B后进行实验，气体温度过高将损失水蒸气，使测定结果偏低。
(5)至少还需测定装置C的增重和样品的质量等。
答案 (1)2[Mg2Al(OH)6Cl·xH2O]4MgO＋Al2O3＋2HCl↑＋(5＋2x)H2O↑
(2)a-e-d-b 吸收HCl气体 检查气密性
(3)将分解产生的气体全部带入装置C、D中完全吸收 防止产生倒吸(合理答案均可)
(4)3 偏低
(5)装置C的增重及样品质量(样品质量及样品分解后残余物质量或装置C的增重及样品分解后残余物质量)
【细研考点】
提升
1．解析 (1)由题中所给信息可知，可适用于制备气体的装置是B、E，而E装置的优点是能控制反应的速率，而B装置只能一次性加入所需要的反应物，不能控制反应的速率，所以选择E更好，其中发生的反应是CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑，用a方案制得的气体中会含有未反应的NH3，因此还需要用试剂吸收NH3，但由于NH3是一种极易溶于水的气体，所以用排水法收集N2，即可除去N2中含有的NH3，所以还需要使用的装置是ACD。(2)利用分液漏斗中的水将空气从烧瓶中排到A装置中，在加热条件下将Cu氧化，从而除去O2，这样可得到纯净的氮气，发生的反应为O2＋2Cu2CuO。(3)a、c方案结合使用可将Cu和CuO进行循环使用，从而降低成本，而b方案中用到了有毒的NaNO2。
答案 (1)E
CaO＋NH3·H2O===Ca(OH)2＋NH3↑ ACD
(2)A 红色粉末逐渐变黑 O2＋2Cu2CuO
(3)CuO和Cu可循环使用，避免使用有毒物质NaNO2
2．解析 本题考查化学实验，意在考查一定物质的量浓度溶液的配制、酸碱中和滴定及考生的实验设计能力。(1)空气中存在的CO2能与Ba(OH)2反应生成BaCO3。(3)配制250 mL溶液应使用250 mL容量瓶，固体溶解后应恢复至室温方可转移至容量瓶中；取样品溶液25 mL，其中c(OH－)大约是0.2 mol·L－1，据中和滴定关系，可确定盐酸浓度为0.198 0 mol·L－1较为合适；结合Ba(OH)2＋2HCl===BaCl2＋2H2O即可计算。(4)由上述可知，Ba(OH)2固体易与空气中水和CO2反应变质，同时依据Ba(OH)2·8H2O的溶解度知，常温下不能配制出1.0 mol·L－1的Ba(OH)2溶液。
答案 (1)空气中的CO2能与Ba(OH)2反应
(2)
实验步骤
预期现象和结论
步骤2
有白色沉淀和气泡生成，证明混合物中含有BaCO3，还可能含有Ba(OH)2·8H2O
步骤3：加入稀盐酸
有气泡产生，证明混合物中含有BaCO3
步骤4：取适量步骤1中滤液于试管中，用pH计测定其pH
pH大于9.6，即可说明混合物中含有Ba(OH)2·8H2O
(3)①搅拌溶解，过滤后恢复至室温 250 mL容量瓶
②0.198 0
③×100%
④不能
3．解析 本题主要考查过碳酸钠的性质，还着重考查了化学实验的基本操作，意在考查学生信息迁移能力、分析问题和解决问题的能力。解题的关键在于理解过碳酸钠的化学成分，据题意知其成分为2Na2CO3·3H2O2，具有碳酸钠和过氧化氢的双重性质。(1)因双氧水具有强氧化性(漂白性)，被大量应用于洗涤、印染、纺织、造纸、医药卫生等行业中。
(2)MnO2为过氧化氢分解的催化剂；H2S和稀硫酸都能与2Na2CO3·3H2O2反应，使过碳酸钠较快失效。(3)加入NaCl后使2Na2CO3·3H2O2在水中的溶解度降低，析出更多晶体，提高产率。(4)Fe3＋也是过氧化氢分解的催化剂，可以加入稳定剂，使Fe3＋生成稳定的配合物。(5)由于双氧水不稳定，温度较高时分解速率加快，故应控制在较低温度下进行反应；但温度偏低时，反应速率缓慢，造成产率较低。(6)过滤后晶体表面往往吸附着溶剂和其他溶质，若不经洗涤，则所得产品纯度偏低。即题中遗漏了一步操作，该步操作的名称是晶体的洗涤；进行该操作的方法是向过滤器中加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置，待水自然流出后，再重复操作2～3次。(7)为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤。装置中抽气泵给吸滤瓶减压，使滤液上下压力差增大，从而加快过滤速度。
答案 (1)强氧化性(漂白性)
(2)a、b、c
(3)使2Na2CO3·3H2O2在水中的溶解度降低，析出更多晶体
(4)催化双氧水的分解
(5)温度偏高时双氧水易分解 温度偏低时反应缓慢
(6)晶体的洗涤 向过滤器中加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置，待水自然流出后，再重复操作2～3次
(7)①因为通过抽气泵(或其他方法)使过滤器下方的压强降低，滤液上下压强差增大，从而加快过滤的速度 ②布氏漏斗 抽滤瓶 安全瓶 ③防止倒吸
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