江苏省淮安中学高三化学三轮复习《化学实验》专题训练
【考试说明】能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
【实验基础题特征】选材源于教材，注重考查学生基本实验知识和基本实验操作技能，应充分利用和挖掘教材实验资源，认真阅读教材实验内容，尤其是对教材中关于萃取、分液、过滤、蒸发等操作，托盘天平、容量瓶及滴定管的使用，物质的量浓度的溶液的配制，装置气密性的检查等基本实验的复习和巩固应高度重视，同时在实验过程中逐步掌握实验现象的描述以及通过实验现象学会讨论实验原理，进而逐步走向实验的综合化。
【典例1】（2009山东卷30）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物，实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：
请回答下列问题：
（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+：从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为 （填代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为 （填代号）。
a.KMnO4 b.(NH4) 2S c.H2O2 d.KSCN
（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发， 。过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。
（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中先通入（或先加入） （填化学式）。若实验过程中有氨气逸出、应选用下列 装置回收（填代号）。
（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应 ，直到 。用KMnO4标准溶液滴定时应选用 滴定管（填“酸式”或“碱式”）。
【解题步骤和方法】
【知识存储反馈练习】
1、 检验Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。
2、 验证固体产物中钾元素存在的方法是 ，现象是 。
3、 （2）实验室进行蒸发浓缩用到的主要仪器有 、烧杯、玻璃棒、酒精灯等。
（4）不用其它试剂，检查NH4Cl产品是否纯净的方法及操作是 。
4、 移取10.00 mL密度为ρ g/mL的过氧化氢溶液至250mL (填仪器名称)中，加水稀释至刻度，摇匀。
5、 .某试验小组利用如下装置（部分固定装置略）制备氮化钙（Ca3N2），并探究其实验式。
（1）按图连接好实验装置。检查装置的气密性，方法是 。
【典例2】 食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
（1）粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：饱和Na2CO3溶液 饱和K2CO3溶液 NaOH溶液 BaCl2溶液 Ba(NO3)2溶液 75%乙醇 四氯化碳
欲除去溶液I中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO42－离子，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次是 （只填化学式）。
（2）用提纯的NaCl配制500 mL 4.00 mol·L-1 NaCl溶液，所用仪器除药匙、玻璃棒外还有 （填仪器名称）。
（3）电解饱和食盐水的装置如图所示，若收集的H2为2 L，则同样条件下收集的Cl2 （填“＞”、“=”或“＜”）2 L，原因是 。装置改进后可用于制备NaOH溶液，若测定溶液中NaOH的浓度，常用的方法为 。
（4）实验室制备H2和Cl2通常采用下列反应：
Zn＋H2SO4=ZnSO4＋H2↑
MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O
据此，从下列所给仪器装置中选择制备并收集H2的装置 （填代号）和制备并收集干燥、纯净Cl2的装置 （填代号）。
可选用制备气体的装置：
【方法归纳】1、使用可燃性气体时，未检查气体的纯度而出现安全问题，造成错误。如点燃H2、CO和CH4等可燃性气体前要“验纯”。
2、溶液稀释（或混合）时未考虑安全问题而导致错误。如浓硫酸的稀释。
3、实验过程未考虑液体的倒吸现象出现的错误；
4、实验过程中使用有毒气体时，未考虑环境问题而导致错误。
【典例3】 .某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。微溶于水，有毒性和强腐蚀性。他们参观生产过程后，绘制了如下装置简图。
请你参与分析讨论：
①图中仪器B的名称： 。
②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是 。
③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件： 。
④C中液体产生颜色为 。为除物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是 。
【练习】 某学习小组探究浓、稀硝酸氧化性的相对强弱，按下图装置进行试验（夹持仪器的装置已略去）。实验表明浓硝酸能将NO氧化成NO2，而稀硝酸不能氧化NO。由此得出的结论是浓硝酸的氧化性强于稀硝酸。
可选药品：浓硝酸、3mo/L稀硝酸、蒸馏水、浓硫酸、氢氧化钠溶液及二氧化碳
已知：氢氧化钠溶液不与NO反应，能与NO2反应
2NO2 + 2NaOH === NaNO3 + NaNO2 + H2O
（1）实验应避免有害气体排放到空气中，装置③、④、⑥中盛放的药品依次是
（2）滴加浓硝酸之前的操作是检验装置的气密性，加入药品，打开弹簧夹后
（3）装置①中发生反应的化学方程式是
（4）装置②的作用是 ，发生反应的化学方程式是
（5）该小组得出的结论所依据的实验现象是
（6）试验结束后，同学们发现装置①中溶液呈绿色，而不显蓝色。甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。同学们分别设计了以下4个试验来判断两种看法是否正确。这些方案中可行的是（选填序号字母）
a.加热该绿色溶液，观察颜色变化 b.加水稀释绿色溶液，观察颜色变化
c.向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化
d.向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察颜色变化
【启示】 仔细分析近几年来的高考化学实验试题，不难看出许多综合性实验命题的素材直接来源于教材实验的改进和整合，命题人要求考生能运用已学知识去理解实验原理和实验装置的意图，或者是设计新的实验过程或实验装置来考查我们的实验探究能力。我们对这类考题并不陌生，但要准确回答仍需要有积极思考的习惯、熟练的化学实验操作技能和综合考虑问题的能力。因此在备考复习过程中，要对教材上的实验进行落实和巩固，尤其是对一些物质的制备实验和物质的性质实验应进行深入的研究，对实验中所涉及到的重要的化学方程式和重要的实验现象均应做到熟练掌握。
【课后强化】 蛋白质是有机态氮的表现形式之一，蛋白质样品（或其他含氮杂质）与硫酸和催化剂一同加热消化，使含氮物质分解，分解成的氨与硫酸结合生成硫酸铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量求得氮的质量分数，乘以换算系数（奶粉中为6.25），即得蛋白质含量。已知：2NH3 + 4H3BO3(NH4)2B4O7 + 5H2O (NH4)2B4O7 + 2HCl + 5H2O2NH4Cl + 4H3BO3实验步骤1．称取婴幼儿奶粉2.000g，移入干燥的消化管中，加入0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及20mL硫酸，充分加热冷却后移入100mL容量瓶中，用水定容至100mL（消化液）。2．碱化蒸馏在锥形瓶中加入10mL2%硼酸、2滴混合指示剂，并吸取10.0mL样品消化液从样品入口注入凯氏定氮仪。用10mL蒸馏水冲洗样品入口，再加10mL50%氢氧化钠溶液，打开水蒸汽发生器与反应器之间的夹子，蒸汽通入反应器使氨气全部被蒸发出来，并通过冷凝管而进入锥形瓶内。加热蒸气发生器5min，取下锥形瓶。3．滴定用酸式滴定管，以0.0500mol/L盐酸标准溶液进行滴定至终点。重复上述实验三次，所用盐酸平均体积为5.00mL。试回答下列问题：（1）加入K2SO4是为了升高溶液的沸点，加入CuSO4作用可能是： 。（2）蒸气发生器中长直导管的作用是： 。（3）如何确定氨全部被水蒸出并进入锥形瓶： 。（4）本次测定中，该奶粉中蛋白质的质量分数为： 。（5）奶粉含下列杂质或实验操作中，会使计算结果中蛋白质含量值“增加”的是 。
A．含三聚氰胺（ ） B．样品入口未用蒸馏水冲洗
C．定容消化液时俯视刻度线 D．滴定开始时仰视读数，滴定终点时俯视读数
高考热点题型复习五——化学实验基础题
【典例1】（1）c d (2) 冷却、结晶 ；引流。
（3）NH3·H2O b（4）与刻度线相平，溶液凹液面最低处与刻度线相切；酸式
【知识存储反馈练习】
（1）取少量上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明Fe(OH)3 沉淀完全（2）验证固体产物中钾元素存在的方法是焰色反应，现象是透过蓝钴玻璃观察呈紫色。（3）蒸发皿（4）加热法；取少量氯化铵产品于试管底部，加热，若试管底部无残留物，表明氯化铵产品纯净。（4）容量瓶（5）关闭活塞K，将末端导管插入试管A的水中，用酒精灯微热硬质试管，若末端导管有连续均匀的气泡冒出，撤去酒精灯冷却一段时间，在导管内形成一段水柱，并且一段时间不回落，则证明装置的气密性良好。（6）稀硫酸、KMnO4溶液 ； 稀硫酸浸取炉渣所得溶液能使KMnO4溶液褪色
【典例2】（1）①BaCl2、NaOH、Na2CO3（错选或多选本小题不得分。NaOH溶液的加入顺序及是否答Na0H不影响得分） （2）天平、烧杯、500 mL容量瓶、胶头滴管（3）< 电解生成的氯气与电解生成的NaOH发生了反应 酸碱中和滴定
（4）e d
【典例3】【答案】①冷凝管 ②溴腐蚀橡胶 ③控制温度计b的温度，并收集59℃时的馏分 ④深红棕色 分液（或蒸馏）
【练习】答案：（1）3mol/L稀硝酸、浓硝酸、氢氧化钠溶液
（2）通入CO2一段时间，关闭弹簧夹，将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内
（3）Cu + 4HNO3（浓）=== Cu(NO3)2 + 2NO2↑ + 2H2O
（4）将NO2转化为NO 3NO2 + H2O === 2HNO3 + NO
（5）装置③中液面上方气体仍为无色，装置④中液面上方气体由无色变为红棕色
（6）a c d
解析：本题主要考查HNO3的性质、化学基本实验设计和评价能力。（1）根据装置特点和实验目的，装置⑤是收集NO，装置⑥中盛放NaOH溶液吸收NO2，因为要验证稀HNO3不能氧化NO，所以装置③中应该盛放稀硝酸。（2）由于装置中残存的空气能氧化NO而对实验产生干扰，所以滴加浓HNO3之前需要通入一段时间CO2赶走装置中的空气，同时也需将装置⑤中导管末端伸入倒置的烧瓶内防止反应产生的NO气体逸出。（3）Cu与浓HNO3反应生成Cu(NO3)2、NO2、H2O：Cu + 4HNO3(浓)＝Cu(NO3)2 + 2NO2↑ +2 H2O。
（4）装置②中盛放H2O，使NO2与H2O反应生成NO：3NO2 + H2O === 2HNO3 + NO。
（5）NO通过稀HNO3溶液后，若无红棕色NO2产生，说明稀HNO3不能氧化NO，所以盛放稀HNO3装置的液面上方没有颜色变化即可说明之。装置④中盛放的是浓HNO3，若浓HNO3能氧化NO则装置④液面的上方会产生红棕色气体。（6）要证明是Cu(NO3)2浓度过高或是溶解了NO2导致装置①中溶液呈绿色，可设计将溶解的NO2赶走（a、c方案）再观察颜色变化。也可在Cu(NO3)2的浓溶液中通入NO2进行比较观察反应后的颜色变化（d方案），确定是否是因为溶有NO2引起的。方案b由于Cu(NO3)2和溶解在其中的NO2浓度均可发生变化，故无法确定是哪一种因素引起的。
【课后强化】（1）催化剂；（2）安全管；（3）取最后一滴冷凝流出液，用红色石蕊试纸（或pH试纸）检验不变蓝（显中性）；（4）10.94% （5）AC
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